中央空调化学清洗钝化液的测定
中央空调化学清洗钝化液一般采用亚硝酸钠的碱性水溶液。饨化液的钝化缓蚀防锈效果主要取决于亚硝酸钠浓度和pH值。
亚硝酸钠浓度的测定方法如下:
酸洗溶液中的亚硝酸钠可被高锰酸钾氧化成硝酸钠,用已知量的硫酸亚铁铵与过剩的高锰酸钾反应,最后再用标准高锰酸钾回滴剩余的硫酸亚铁铵,根据回滴时消耗高锰酸钾体积可推算出洗液中的亚硝酸钠浓度。整个反应过程为:
5NaNO2+2KMnO4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5NaNO3+3H2O
2KMnO4+10(NH4)2Fe(SO4)2+8H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5Fe2(SO4)3+10(NH4)2SO4+8H2O
具体步骤为先在250mL锥形瓶中加入80mL蒸馏水、10mL1:3的硫酸,并加入高锰酸钾滴至显微红色,保持红色2min不消失即可,目的是预先除去水中可被高锰酸钾氧化的物质。用移液管加入准确体积的10mL0.02mol/L高锰酸钾以及5mL含亚硝酸钠的钝化液,静置大约5min,让高锰酸钾把亚硝酸钠完全氧化。再加入准确量取的10mL0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液,静置5min,让剩余的高锰酸钾与硫酸亚铁铵完全反应,最后用高锰酸钾标准溶液滴定过量的硫酸亚铁铵,到溶液呈现高锰酸钾的微红色不褪去为终点。记下消耗的高锰酸钾体积V1,按下式计算出
钝化液中亚硝酸钠含量:
CNaNO2=(10-10x5C2/C1)T/V
式中
T——高锰酸钾相当于亚硝酸钠的比例系数,即每毫升KMnO4相当于NaNO2的质量(g),从方程式得知,NaNO2与KMnO4反应时的质量之比为5:2,如果用0.2mol/L的KMnO41mL,恰好能与0.05molNaNO2的质量为3.14mg反应,此时T=3.45mg/mL,实验时可根据具体情况确定T值;
V1——滴定时消耗高锰酸钾体积(mL);
V——抽取钝化液体积(mL);
C1——髙锰酸钾溶液浓度(mol/L);
C2——硫酸亚铁铵溶液浓度(mol/L)。
亚硝酸盐用高锰酸钾氧化滴定,因会受到溶液中其他还原物质的影响而误差较大。如果亚硝酸根离子浓度在10mg/L以下时,可用分光光度计或比色法测定。其法为用亚硝酸钠配置成0.1mg/L,0.3mg/L,0.5mg/L及1.0mg/L标准溶液系列,加入一定量的格里斯试剂,并用524nm波长的单色光在分光光度计上测定其吸收值。绘制出标准工作曲线。当用未知的亚硝酸钠溶液测定其在524nm波长的吸光度时,对照工作曲线可找出对的亚硝酸根离子含量。格里斯试剂是由0.1g的a-萘胺溶于100m30%醋酸溶液中与1%100mL对氨基苯磺酸等体积混合而成,它有使亚硝酸根离子在比色测定中不受其他离子于扰的作用。